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化工产物的水分测定的方法选择

更新时间  2022-03-19 00:05 阅读
本文摘要:水分含量检测是化工产物检测中的重要一项,水分含量检测的通用方法是卡尔·费休法。然而要获得好的效果,除了科学的检测方法,还需要性能优良的检测设备,今天小析姐就和你好好聊聊水分测定仪的使用。 在许多液体化工产物和中间体中,水分含量是产物质量的重要标志之一。过多的水分会破坏化学反映,发生副产物,降低收率。检测依据GB/T 6283-2008 化工产物中水分含量的测定 卡尔·费休法(通用方法) 检测规模用卡尔·费休目测法和电量法测定样品游离水或结晶水含量的通用方法。

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水分含量检测是化工产物检测中的重要一项,水分含量检测的通用方法是卡尔·费休法。然而要获得好的效果,除了科学的检测方法,还需要性能优良的检测设备,今天小析姐就和你好好聊聊水分测定仪的使用。

在许多液体化工产物和中间体中,水分含量是产物质量的重要标志之一。过多的水分会破坏化学反映,发生副产物,降低收率。检测依据GB/T 6283-2008 化工产物中水分含量的测定 卡尔·费休法(通用方法) 检测规模用卡尔·费休目测法和电量法测定样品游离水或结晶水含量的通用方法。适用于大部门有机和无机固、液体化工产物中游离水或结晶水含量的测定;不适用于能与卡尔·费体试剂的主要身分反映并生产水的样品以及能还原碘或氧化碘化物的样品中水分的测定。

原理存在于试样中的任何水分(游离水或结晶水)与已知滴定度的卡尔·费休试剂(碘、二氧化硫、吡啶和甲醇组成的溶液)举行定量反映。注: 甲醇可用乙二醇甲醚取代。

用此试剂,可得更为恒定的滴定体积,而且可在不使用任何专门技术下测定某些醛和酮类化工产物的水分。测定历程在卡尔费休容量法水分测定仪中,有几种可供选择的种类,其毗连、测定也有所差别,但测定的基本历程相似。

其测定历程如下:1.消除溶液空缺在反映池中加入无水甲醇试剂10-15ml(浸没电极),打开滴定管开始注液,将卡尔费休试剂注入反映池,直至甲醇中的微量水分完全反映完毕,仪器将自动停止并发出报警声。2.标定卡尔费休试剂按复零键,用容量为10ul的取样器取10mg(10ul)蒸馏水放入反映池中,按滴定开始键,仪器开始自动滴定,到达终点时蜂鸣器响,到达终点时指示灯亮,此时数码管显示的就是10mg水所消耗的卡尔费休液的体积数,由此可盘算出每毫升卡尔费休消耗的水的量。

F=10/A式中:F-每毫升卡尔费休溶液消耗水的量 10—称取水的质量(毫克) A一滴定所消耗的卡尔费休试剂的量 3.测定水分含量按复零键,用取样器取10ml被测的样品,加入反映池中。按滴定开始键,开始举行滴定,到达终点时蜂鸣器响,终点指示灯亮,其效果按下式盘算:水分含量=A1×F/10000式中:A1一样品所消耗的卡尔费休溶液的体积量 F一每毫升卡尔费休液消耗水的质量 10000指加入10ml样品的质量数。操作历程中需要用试剂,所以操作的时候一定要佩带防护措施。要获得准确的测试效果,水分测定仪在使用历程中除了要严格根据规程操作外,还应该注意以下问题(以ZD-2型全自动水分测定仪为例):1.系统全密闭问题。

卡尔费休试剂液路部门毗连一定要紧固,从试剂瓶到计量泵再到反映池,否则发生试剂泄漏将直接影响测试效果。其不密闭的另一个问题是测试时由于卡尔费休试剂在试验中吸收空气水分,会导致滴定终点延迟。

2.取样的准确问题。在标定卡尔费休试剂时需要取用10mg水,只管使用10ul取样器,这样不光准确、速度快,还能够防止水滴粘附。同样地,取用甲醇试剂、乙酯也有类似的问题,取放完毕后应注意只管缩短反映池打开的时间。3.磁性搅拌速度调整。

在反映池中,因为滴定试剂加入时在局部,与电极不在一处,因此搅拌速度好以快到不形成湍流为止,这样可以快到达终点。4.滴定速度设定应先快后慢。

滴定时先快速以只管缩短试验时间,而在靠近终点时应变慢,这样可提高计量准确度。5.实验完毕后实时清洗。

当日试验完毕后,一定要排空系统中的卡尔费休试剂,然后用甲醇清洗洁净,千万不能用水清洗系统,因为其不容易挥发,将造成下次试验时卡尔费休试剂标定不实。6.水分测定仪应该远离强磁场。制止事情时电子显示跳动,泛起不正常现象。

7.系统只管密闭。手动的水分测定仪需要在吸球管路和玻璃滴定管上口加接填充干燥剂的U型管,以便淘汰空气水分对测试效果的滋扰。在空气相对湿度大于70%的情况下,应只管不摆设水分测试。

8.调整滴定管的滴定速度。滴定速度太快将导致到达终点时发生的延时误差较大;而滴定速度太慢则会延长测试的历程,上述滋扰容易导致迟迟不到达终点,最好调整到1滴/秒。种种水分测定仪的比力1.红外线干燥法、卤素快速水分仪的仪器。

此类水分仪特点:体积小,测定规模比力宽,准确度较高,性能较稳定适合0.01%-100%的水分丈量、结构简朴。可是水分仪测试含有易挥发物质的产物时不太适合。2.卡尔费休库仑法类仪器。

主要原理:使用化学反映后电导率变化盘算,结构庞大,体积较大,测定准确度高,适合水分含量在10ppm(0.01%)以下的测定。它一般用于阴离子聚合等对水分有很是严格要求的化工、医药等行业产物测定,价钱较高。该类仪器有一个缺点,就是更换溶剂时不容易找平衡。

比力适合逐日上百次的多频次测试。3.卡尔费休容量法仪器结构比力简朴,准确度好,适合水分含量10ppm-10%的测定,一般用于对水分有严格要求的化工、医药和包装等行业产物测定,可以看出,对于一般液体化工产物,测定的水分含量时,应该使用卡尔费休容量法水分测定仪,可以满足逐日数十次以下测定的要求,且经济性比力好。

该仪器有一个特点,就是测试时可以通过目测视察仪器是否正常。选购水分测定仪的注意事项在选择购置卡尔费休容量法水分测定仪时注意以下几点:1.选择时好思量自动型仪器。手动的水分测定仪需要试验者对玻璃滴定管中的试剂举行目测,在到达终点后也需要手动关闭,因各人行动习惯差别而迟延,会带来不须要误差。

2.选择时应思量购置全密闭测试系统。裸露的卡尔费休试剂因为碘的存在,很是容易吸收水分,待测样品也应只管制止空气中水分溶入而发生误差的情况。3.应思量计量泵的寿命问题。

计量泵是属于容量法水。


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